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火試金法測金銀的基本操作步驟

更新時間:2023-10-20   點擊次數:752次
火試金方法是用加熔劑熔煉礦石和冶金產品的辦法來定量測定其中貴金屬的含量。在有關金銀含量的仲裁分析中,常常采用火試金方法,因其測定結果具有很高的精確度和準確度。
 
火試金操作基本步驟:
 
一、稱樣
 
按照復雜的來樣要求稱重分別編號,加入已有部分基礎配料的待用粘土坩堝中再根據樣品分類按配料要求加入所需可溶性淀粉(準稱)、氧化鉛后放在通風櫥充分攪拌。
 
二、升溫、入爐
 
升爐溫至750-900℃時關電柜電源后(以免碰壞硅碳棒),將盛樣的粘土坩堝按編號入爐。入爐時先關開關,后關電源;入爐后關爐門,開電源開關,調溫度750℃,待溫度升至750℃時計時30分鐘;再調溫度1100℃,待溫度升至1100℃時計時20分鐘;繼續保溫10分鐘。
 
三、出爐
 
關電爐,將熱熔樣按編號從爐里取出倒入鐵坩堝里放涼。
 
四、除渣
 
從鐵坩堝里取出放涼的熔渣,按編號將里面的鉛扣除渣并敲成方形,方便鑷子夾取。
稱鉛扣重量,并按編號計數。
 
五、灰吹
 
開電爐電源,將敲好的鉛扣按編號入于預熱好的小灰皿中,再次入爐灰吹。調溫至900℃,溫度到900℃時開始計時,約1小時。
然后,將小灰皿中的金銀合粒,小心取出放入30ml的瓷坩堝中。
到操作臺上小心取出,用錐子將金銀合粒砸扁放入原瓷坩堝中。
 
六、分金
 
將稱重后的金銀合粒先用硝酸溶液倒入合粒的瓷坩堝中(約20ml)低溫煮至約(8ml-10ml)合粒不再反應。
把廢液小心倒入存廢液的燒杯中,再用硝酸低溫繼續煮至合粒變黃即可。最后用蒸餾水最少清洗三次。
 
七、稱重
 
放涼后上百萬分之一稱重(金含量)。
補充:ICP貴金屬(釕、鉑、鈀、銠、銥、鋨)含量分析。
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